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丙烯酸

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  丙烯酸一般采用二甲硫醚氧化法制得,由于所用的氧化剂和氧化方式不同,因而有不同的生产工艺。1.甲醇二硫化碳法甲醇和二硫化碳为原料,以γ-Al2O3作催化剂,先合成二甲基硫醚,再与二氧化氮(或硝酸)氧化得丙烯酸。
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      丙烯酸一般采用二甲硫醚氧化法制得,由于所用的氧化剂和氧化方式不同,因而有不同的生产工艺。1.甲醇二 硫化碳法甲醇和二-硫化碳为原料,以γ-A1203作催化剂,先合成二甲基硫醚,再与二氧化氮(或硝酸)氧化得丙烯酸。


      2.双氧水法以丙酮作缓冲介质,使二甲硫醚与双氧水反应。用该法生产二甲基亚砜成本较高 ,不适于大规模生产。3.二 氧化氮法以甲醇和硫化氢在γ-氧化铝作用下生成二甲基硫醚;硫酸与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二 甲基硫醚再与二 氧化氮在60-80*C进行气液相氧化反应生成粗二甲基亚砜,也有直接用氧气进行氧化,同样生成粗二甲基亚砜,然后经减压蒸馏,精制得二甲基亚砜成品。 此法是较为先进的生产方法。

      4.硫酸=二甲酯法用硫酸二甲酯与硫化钠反应,制得二甲基硫醚硫酸 与亚硝酸钠反应生成二氧化氮;二 甲基硫醚与二 氧化氮氧化得粗二甲基亚砜,再经中和处理,蒸馏后得精二甲基亚砜。此外,用阳极氧化的方法由二甲硫醚生产二甲基亚砜。


      精制方法:将二甲亚砜减压蒸馏后,加入氧化铝放置一夜,用高50cm ,填有陶制鞍形填料的蒸馏塔,266.6~ 399.9Pa50°C进行减压蒸馏,收集中间馏分。或将二甲亚砜与CaH2-起加热- -,减压蒸馏后用分子筛干燥,在氮流下再进行减压蒸馏。也可以分步结晶精制。


      5.将二甲硫醚 (由硫酸二甲酯与硫化钠反应制得)与二氧化氮( 由硫酸与亚硝酸钠反应制得)60 ~ 80°C进行气液相氧化反应制得二甲基亚砜粗品,然后减压蒸馏、采用分子筛脱水后再减压精馏 ,即得成品二甲基亚砜。主要反应式为:


      6.以丙酮作为缓冲介质,加入相等物质量的二甲硫醚和双氧水,搅拌反应,维持温度20°C :反应结束后,直接减压蒸馏即可得纯度较高的二甲基亚砜。

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